在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用溫度循環(huán)測試分析產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性

評估產(chǎn)品的長時間穩(wěn)定性 - 例如個人護理與居家產(chǎn)品，食品，飲料，油漆，油墨，涂料等 - 可能是既乏味又耗時的過程，必須將產(chǎn)品的整個使用壽命中可能遇到的各種環(huán)境條件納入考慮。當在卡車中運輸時，或者存儲于倉庫中時，這類產(chǎn)品經(jīng)?？赡鼙┞对趶牧阆碌礁哌_50^oC的溫度范圍內(nèi)。在這些條件下，產(chǎn)品可能變質(zhì)，產(chǎn)生外觀上的改變，或者失效。

為了測定這類產(chǎn)品的溫度穩(wěn)定性，需要在一系列的溫度循環(huán)下監(jiān)控產(chǎn)品的流變行為。通過監(jiān)控復(fù)數(shù)模量（G*）對溫度的函數(shù)關(guān)系，可以對此進行很好的評估。對于熱穩(wěn)定的材料，應(yīng)該顯示相似的循環(huán)行為，因為微觀結(jié)構(gòu)不會改變。對于熱不穩(wěn)定的樣品，溫度循環(huán)將導(dǎo)致在每一循環(huán)下，材料的復(fù)數(shù)模量隨溫度的函數(shù)關(guān)系發(fā)生變化。

本應(yīng)用實例顯示了對于兩種護膚霜產(chǎn)品配方，測定熱穩(wěn)定性的方法與得到的數(shù)據(jù)。

測試條件

- 使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀進行流變測量，使用Peltier板盒+錐板測量系統(tǒng)，并使用在rSpace軟件中的標準預(yù)配置的測量程序。

- 使用標準的裝樣程序，以確保樣品遵循一致且可控的裝樣方法。

- 執(zhí)行了應(yīng)變控制的振幅掃描，以測量線性粘彈性區(qū)域（LVER）的寬度，并確定合適的將在后續(xù)溫度掃描測試中使用的應(yīng)力值（LVER測定由rSpace軟件自動進行，測得的應(yīng)變數(shù)值將應(yīng)用到測量程序的下一階段中）。

- 執(zhí)行了單頻應(yīng)變控制的溫度掃描，溫度范圍設(shè)置為產(chǎn)品在運輸與儲存過程中可能遇到的極限溫度范圍 -- 本例中為10^oC到50^oC。

- 在設(shè)置的溫度上下限之間進行掃描，并定義了循環(huán)數(shù)。

測試結(jié)果

以下顯示了兩個重復(fù)熱循環(huán)下復(fù)數(shù)模量對溫度的圖譜。圖1為樣品A，圖2為樣品B。

對于樣品A，兩個溫度循環(huán)的曲線顯示出良好的重疊性，這由rSpace軟件的統(tǒng)計分析輸出中可以得到確認，其中第二循環(huán)的重復(fù)數(shù)據(jù)均在±5%公差范圍內(nèi)。按照該設(shè)定的閾值，樣品A是一種熱穩(wěn)定的材料。

但對于樣品B，很明顯地存在循環(huán)數(shù)據(jù)上的差異。對于兩個溫度循環(huán)，特別是第二循環(huán)的下行部分，復(fù)數(shù)模量有一個明顯的上升。應(yīng)用相同的曲線統(tǒng)計方法，樣品B的重復(fù)的數(shù)據(jù)超出±5%的閾值限值。這表明樣品B是一種熱不穩(wěn)定的材料。

樣品A的復(fù)數(shù)模量G*對溫度的函數(shù)關(guān)系，針對兩個重復(fù)的熱循環(huán)，溫度范圍10...50^oC（紅線為循環(huán)1，藍線為循環(huán)2）

樣品B的復(fù)數(shù)模量G*對溫度的函數(shù)關(guān)系，針對兩個重復(fù)的熱循環(huán)，溫度范圍10...50^oC（紅線為循環(huán)1，藍線為循環(huán)2）

測試結(jié)論

對兩個護膚霜樣品的測試結(jié)果表明，可以通過在單一頻率下進行溫度循環(huán)測試，確定產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。在兩個測試樣品中，樣品A呈現(xiàn)熱穩(wěn)定，不會在運輸與儲存過程中降解。而樣品B熱不穩(wěn)定，更傾向于在運輸與儲存過程中，在的溫度條件下發(fā)生降解。